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應(yīng)用分享 | ESR5000 助力苯乙烯生產(chǎn)中的單體控制

更新時間:2024-03-26點擊次數(shù):725

乙烯基單體(如苯乙烯)在其合成和純化的工業(yè)過程中,可能發(fā) 生不被期望的聚合反應(yīng)。為了避免這一現(xiàn)象,需要向單體反應(yīng)體系中加入諸如2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)及其類似物的聚合抑制劑。

TEMPO(圖1)是一種自由基化合物,它通過阻止自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng)來抑制聚合反應(yīng)(圖2)。典型工業(yè)單體,如丙烯酸酯、氯乙 烯、丁二烯和苯乙烯,在加工及安全運輸和儲存過程中都需要聚 合抑制劑。許多單體在工業(yè)上通過蒸餾法提純,因而可能導(dǎo)致熱 引發(fā)聚合反應(yīng)的發(fā)生。例如,苯乙烯在100℃以上的溫度下進(jìn)行 蒸餾時,會以每小時約2%的速度發(fā)生熱聚合反應(yīng)。

抑制聚合反應(yīng)非常重要,不僅因為聚合產(chǎn)物會污染分餾塔,也因為聚合反應(yīng)通常是放熱反應(yīng),如果不加以控制,可能造成失控反應(yīng)和潛在的風(fēng)險。一經(jīng)引發(fā),聚合反應(yīng)本質(zhì)上就是自由基鏈?zhǔn)椒磻?yīng),因此許多聚合抑制劑都是充當(dāng)自由基清除劑的(Kuldeep Wadhwa et. al J Polym Res (2017) 24:201)。

電子自旋共振(ESR)——也稱“電子順磁共振"(EPR)—— 技術(shù)的引入,可以實現(xiàn)苯乙烯中的TEMPO的直接測定。該技術(shù)可提供高度靈敏的定量數(shù)據(jù),給出關(guān)于苯乙烯生產(chǎn)容器中的TEMPO 含量水平的可操作信息。布魯克先進(jìn)的臺式電子自旋共振波譜 儀(“ESR5000 "),為監(jiān)測苯乙烯生產(chǎn)設(shè)施中的TEMPO,提供了一款快速、定量和極其緊湊的儀器。當(dāng)前的TEMPO水平在生產(chǎn)過程中的不同位置被定量監(jiān)測,一旦發(fā)現(xiàn)其降至設(shè)定閾值以 下,即可采取適當(dāng)?shù)拇胧?。相比添加過量的TEMPO,該技術(shù)明顯節(jié)省了成本,同時提高了生產(chǎn)過程的整體安全性。

系統(tǒng)包裝中提供有詳細(xì)SOP,用戶只需進(jìn)行非常簡單的樣品制 備。將苯乙烯樣品加到樣品管中,然后利用microESR進(jìn)行測量即可。

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ESR5000 單體控制法的益處

◇  提高工廠效率和產(chǎn)品產(chǎn)量

◇  提高工廠經(jīng)濟效益:降低聚合抑制劑成本(TEMPO)和單體損耗

◇  降低實驗室運營成本:簡單的監(jiān)測系統(tǒng)快速提供可操作的信息

◇  提高工廠安全性:降低“失控"聚合反應(yīng)及后續(xù)停工的風(fēng)險

◇  提高生產(chǎn)能力和加強設(shè)備保護(hù)

ESR5000 單體控制系統(tǒng)的優(yōu)勢

◇  快至5分鐘內(nèi)測出TEMPO水平,定量限低至0.5 ppm

◇  包含簡單樣品制備和測量工作流的SOP

◇  緊湊、輕量、占用空間小

◇  集成的自動化軟件,幫助實現(xiàn)高通量測量和數(shù)據(jù)分析

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