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影響定氮儀回收率的因素有哪些?

更新時(shí)間:2021-08-17點(diǎn)擊次數(shù):1029
  定氮儀是在較惡劣環(huán)境下工作的儀器,腐蝕體和加熱在儀器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓。這對(duì)儀器的外觀有很大的考驗(yàn),儀器的外殼大膽應(yīng)用了價(jià)格較高和加工要求高的ABS工程塑料,拋棄了傳統(tǒng)的金屬作為外殼,一舉解決了外殼生銹的頑疾。這一舉措得到了用戶的好評(píng),告別了銹跡斑斑,改善了工作環(huán)境,也提高了儀器的美觀度。
 
  如果你選擇的是定氮儀檢測(cè)樣品氮含量,那么首先是消解樣品,其次是蒸餾的過(guò)程,然后是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。不管經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過(guò)前面提到的三個(gè)步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系。分析原因如下:
 
  1、消解過(guò)程中,消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未*消解,消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
 
  2、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),造成溶度不準(zhǔn)。(建議較長(zhǎng)時(shí)間不要超過(guò)1個(gè)月,超過(guò)需要重新配置)
 
  3、蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
 
  4、收集液太少,未能沒(méi)過(guò)接收管出口。
 
  5、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動(dòng)滴定時(shí)容易出現(xiàn)回收率偏低)
 
  6、收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸。
 
  定氮儀在空白測(cè)定時(shí),首先測(cè)定水空白,水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定,將會(huì)得到偏高的試劑空白值,測(cè)定結(jié)果將偏低。

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